2022-06-19  阅读:6142

气相色谱-质谱联用仪

 

设备名称

气相色谱-质谱联用仪

   

Agilent 6890N-5975

   

20061366

Agilent

生产日期

2017

购买日期

2006-11-02

启用日期

2006-11-10

设备现状

可用

管理人员

姓名

范黎明

电话

15969542579

Email

 

技术参数

主要附件

服务领域及功能

收费标准

设备使用相关链接

详见下表

自动进样器,真空泵,氢气发生器

对样品组分进行分离、鉴定和定量定性测定

500/个样(不包括标样费和样品前处理费用)

1.      6890N气相色谱标准操作程序

2.      6890N气相色谱标准操作程序2


技术参数

气相色谱/质谱(GC-MS)联用仪系统配置及性能指标

一、系统配置

配置有氢火焰离子化检测器、微电子捕获检测器、氮磷检测器和质谱检测器各1个;自动进样器1个;毛细柱分流/无分流进样口2个;具有网络通讯功能,可实现远程操作的气相色谱仪/质谱(GC-MS)联用仪1台。具有与该气相色谱仪/质谱(GC-MS)联用仪相配套的数据处理系统和最新质谱谱库。

二、性能指标

(一)柱箱

1、操作温度:室温以上5?C  ≥420?C

2、温度分辩:1?C温度设定,0.1?C程序设定

3、升温速率:0.1?C/分钟  ≥100?C/分钟

4、最大运行时间:≥900分钟

5、程序升温:≥6

6、温度稳定性:环境变温度每化1?C,柱箱变化≤0.01?C

(二)毛细柱分流/无分流进样口

1、具有电子压力、流速和分流比参数设定功能

2 最高使用温度:≥399?C

3、压力设定范围: 150 Psi ,精度不劣于0.01Psi

4、流量设定范围:氮气 199 mL/min;氢气和氦气 0  999 mL/min

(三)检测器

1、氢火焰离子化检测器( FID

1)具有电子压力/流量控制功能

2)最高使用温度:≥449?C

3)具有自动点火装置和自动火灭检测功能。

4)灵敏度:≤ 2 pg C/

5)线性范围:≥107

2、微电子捕获检测器(M-ECD

1)具有电子压力/流量控制功能

2)最高使用温度:400?C

3)放射源:≤ 15 mCi63Ni

4)最低检测限:≤ 6fg/sec(林丹)

5)动态范围:5×10(林丹)

6)线性范围:≥ 5×10 

3、氮磷检测器(NPD带电子压力/流量控制

1)具有电子压力/流量控制功能

2)最高使用温度:400?C

3)最低检测限:≤0.5 pgN/sec ≤ 0.3 pgP/sec (对偶氮苯/马拉硫磷混合物)

4)动态范围:≥10 ≥10P (对偶氮苯/马拉硫磷混合物)

4、质谱检测器(MSD

1)能同时进行选择性离子检测(SIM)和全扫描(Scan)分析

2)面板可实现信息显示及仪器控制

3)无需冷却水及压缩空气冷却

4)质量数范围:1.8  ≥1050amu,以0.1amu递增。

5)分辨率:单质量数分辨

6)质量轴稳定性:不劣于0.10amu/48小时

7)灵敏度:

全扫描灵敏度(EI源):1pg八氟萘,信噪比≥1001

选择离子检测(EI源):20fg八氟萘,信噪比≥101

8)最大扫描速率:≥ 10000amu/

9)动态范围:全动态范围 ≥ 106

10)选择离子检测模式:可取≥ 99组离子,每组离子≥ 49

11 离子源:非不锈钢惰性材料制作、可独立控温和备有两根长效灯丝并可由软件自动切换的EI源,离子源温控范围为159  299?C

12)质量分析器:由整体镀金石英双曲面四极杆和特殊设计的Turner-Kruge透镜构成的质量分析器,并可独立控温,且最高使用温度≥199?C

13)检测器:长效高能量电子倍增器 

14)真空系统:≥260 L的分子涡轮泵

15)离子化能量: ≥240 eV

16)保留时间重现性:≤ 0.0015 min

17)峰面积重现性:≤ 2.0% RDS

(四)自动进样器

1)进样器位数:≥ 100

2)进样量范围:0.1 50ul

3)进样量线性:≥ 99%

(五)数据处理系统

1)硬件:与仪器适配,具P4处理器和17英寸液晶显示器的HP商用微型计算机和激光打印机。

2)软件:有手动/自动调谐、数据采集、数据检索、分析结果报告、定量分析及谱库检索功能的中文操作软件。最新NIST谱库和化学结构式谱库。保留时间锁定软件和相应的最新保留时间锁定软件农药库。

(六)气源

1)氮气钢瓶及压力表头

2)氦气钢瓶及压力表头

3)进口高纯氢气发生器

4)进口高纯无水空气发生器


设备使用相关链接

6890N气相色谱标准操作程序(1

动作

工作站操作

一,开机

1,打开载气及支持气,设置减压阀0.3~0.5MPA;

2,打开计算机,进入操作系统;

3,打开仪器电源,等待仪器自检完毕;

4,双击PC桌面“Online”图标进入工作站。

  (在“Offline”下不可以进入“Online

 

 

二,关机

1,   关闭FIDNPDFPD火焰,关闭TCD热丝;

2,   将炉温初始温度设置为20,关闭进样口、检测器、辅助加热区温度,退出化学工作站,退出时不保存方法;

3,   等待各加热区降温至100以下,关闭仪器;

4,   关闭载气及支持气。

 

FlameBeadFlameFilament前的“”去掉;

Oven中在Setpoint处设置20,在InletsAuxDetectorsHeater前的”去掉;在方法保存提示栏中选“No”;

可在仪器面板上观察降温情况。

 

 

三,编辑方法

1,   选择编辑完整方法;

画面1:方法组成;

画面2:方法信息;

画面3:选择进样源;

 

画面4GC控制参数设置;

       参照“现场培训教材”进行设置

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

画面5:可用信号;

画面6:积分参数;

画面7:报告类型;

画面8:运行时间检查表;

 

2,   保存方法;

保存原有方法;

换名保存方法;

方法编辑完毕。

                                                                           

 

Method中选择“Edit Entire Method

在全部四项前选”,单击“OK”;

键入方法注释内容,单击“OK”;

按照实际配置选择进样方式,GC Injector-自动进样器、Valve-阀进样、Manual-手动进样,单击“OK”;

此界面中Apply表示执行参数改变但不退出此画面,OK表示执行并退出,Cancel表示不执行退出。

分别设置Injector-自动进样器、Valve-阀操作配置、Inlets-进样口、Columns-色谱柱、Oven-柱温箱、

Detectors-检测器、Signals-信号、Aux-辅助加热区、Runtime-运行时间表、Options-选项等设置完毕后,单击“OK”;

注意

1,   Inlets-进样口、Columns-色谱柱选项中,由于二者相互关联,在所有与气体相关Flow-流量、Prussure-压力、Average Velocity-平均线速度只需设定一个;

2,   Columns-色谱柱选项中,要选择安装与实际一致的色谱柱,连接方式Inlet-进样口、Detector-检测器要选对;

3,   Signals-信号选项中要选中Save Data并且一定要柱子所连的检测器

4OvenRuntime的时间,即为采集时间。

单击“OK”;

单击“OK”;

选择Screen”,单击“OK”;

选择“Data Acquisition”“Standard Data Analysis 单击“OK”;

 

Method菜单中,选择“Save Method…

此选项将覆盖当前方法。

Method菜单中选择Save Method As…

在弹出的菜单中键入新方法名。

 

 

6890N气相色谱标准操作程序(2

动作

工作站操作

四,进行数据采集

1,开机

2,调用方法/编辑一个新方法

 

 

3,指定数据文件路径和样品位置(瓶号)

 

 

 

 

 

 

4,等待仪器基线稳定/Ready1           

5FIDNPDFPD需点火,TCD开热丝,并稳定基线,必要时调整基线位置(Adjust),进行预运行Prerun/Ready2

 

 

 

 

 

 

 

6,进样/Start

 

 

开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站

Method菜单中选择Load Method…调用方法

Edit Entire Method编辑完整方法

 

Runcontrol下拉菜单Sample Info…中:文件名格式选择Prefix/Counter,Prefix框中键入文件前缀名,Counter框中键入计数器初始位;

如使用自动进样器应在Location指定样品瓶号;

前缀+计数器共8,是工作站存储的数据文件名;

 

 

FlameBeadFlameFilament前的“”选中;

NPD调整基线位置:单击Adjust,在Offset框中键入30-50PAEquib Time框中键入0.01,单击Start键;

如基线不稳定应老化色谱柱

如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun

等待Not Ready红灯熄灭,Ready灯亮,说明仪器已准备好,可以进样了。

 

自动进样,在在Runcontrol下拉菜单Sample Info…中单击“Start Run”,

手动进样,进样后立即按动仪器面板上的Start

五,数据分析及面积百分比报告

1,   进入数据分析画面;

2,   调用信号;

 

3,   优化图形;

 

4,   积分;

5,   优化积分参数;

 

 

 

 

 

 

 

 

6,   打印面积百分比报告;

 

在“View”菜单中,单击“Data Analysis”菜单;

在“File”菜单中选择“Load Signal”选项,选中数据文件名单击“OK”;

在“Graphics”下拉菜单中单击“Signal Options

Range中选中Autoscale,单击“OK”;

在“Integration”下拉菜单中,单击“Auto Integration

如果对积分结果不满意,应优化积分。

在“Integration”下拉菜单中单击“Integration Events

Slope Sensitivity表示灵敏度可以删除噪声积分

Peak Width表示半峰宽

Area Reject表示面积截除比设定值小的峰被截除

Height Reject峰高截除,比设定值小的峰被截除;

Value中键入合适的值,单击左边”图标;

如果对积分结果不满意,重复优化积分步骤;

从“Report”下拉菜单中选中“Specify Report”,

单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent,单击“OK”;

在从“Report”下拉菜单中单击“Print Report”,报告结果将打印到屏幕上,如果想输出到打印机上,则单击报告底部的“Print”即可。

六,服务信息

1,安排培训;

2,仪器出现故障时;

 

拨打8008203278,将申请表传真至021-64313501

拨打8008203278,并告知仪器右下角的序列号,说明故障原因,然后工程师上门服务。