2022-06-19 阅读：10154
|
|
设备名称 |
气相色谱-质谱联用仪 |
|||
|
型 号 |
Agilent 6890N-5975 |
||||
|
编 号 |
20061366 |
||||
|
生 产 商 |
Agilent |
||||
|
生产日期 |
2017 |
||||
|
购买日期 |
2006-11-02 |
||||
|
启用日期 |
2006-11-10 |
||||
|
设备现状 |
可用 |
||||
|
管理人员 |
姓名 |
范黎明 |
|||
|
电话 |
15969542579 |
||||
|
Email |
|
||||
|
技术参数 |
主要附件 |
服务领域及功能 |
收费标准 |
设备使用相关链接 |
|
|
详见下表 |
自动进样器，真空泵，氢气发生器 |
对样品组分进行分离、鉴定和定量定性测定 |
500元/个样（不包括标样费和样品前处理费用） |
1. 6890N气相色谱标准操作程序 2. 6890N气相色谱标准操作程序2 |
|
气相色谱/质谱（GC-MS）联用仪系统配置及性能指标
一、系统配置
配置有氢火焰离子化检测器、微电子捕获检测器、氮磷检测器和质谱检测器各1个；自动进样器1个；毛细柱分流/无分流进样口2个；具有网络通讯功能，可实现远程操作的气相色谱仪/质谱（GC-MS）联用仪1台。具有与该气相色谱仪/质谱（GC-MS）联用仪相配套的数据处理系统和最新质谱谱库。
二、性能指标
（一）柱箱
1、操作温度：室温以上5?C ～ ≥420?C
2、温度分辩：1?C温度设定，0.1?C程序设定
3、升温速率：0.1?C/分钟 ～ ≥100?C/分钟
4、最大运行时间：≥900分钟
5、程序升温：≥6阶
6、温度稳定性：环境变温度每化1?C，柱箱变化≤0.01?C。
（二）毛细柱分流/无分流进样口
1、具有电子压力、流速和分流比参数设定功能
2、 最高使用温度：≥399?C
3、压力设定范围：0 ～ 150 Psi ，精度不劣于0.01Psi
4、流量设定范围：氮气0 ～ 199 mL/min；氢气和氦气 0 ～ 999 mL/min
（三）检测器
1、氢火焰离子化检测器（ FID）
（1）具有电子压力/流量控制功能
（2）最高使用温度：≥449?C
（3）具有自动点火装置和自动火灭检测功能。
（4）灵敏度：≤ 2 pg C/秒
（5）线性范围：≥107
2、微电子捕获检测器（M-ECD）
（1）具有电子压力/流量控制功能
（2）最高使用温度：400?C
（3）放射源：≤ 15 mCi63Ni
（4）最低检测限：≤ 6fg/sec（林丹）
（5）动态范围：5×105 （林丹）
（6）线性范围：≥ 5×104
3、氮磷检测器（NPD）带电子压力/流量控制
（1）具有电子压力/流量控制功能
（2）最高使用温度：400?C
（3）最低检测限：≤0.5 pgN/sec ；≤ 0.3 pgP/sec (对偶氮苯/马拉硫磷混合物)
（4）动态范围：≥105 N ； ≥105 P
(对偶氮苯/马拉硫磷混合物)
4、质谱检测器（MSD）
（1）能同时进行选择性离子检测（SIM）和全扫描（Scan）分析
（2）面板可实现信息显示及仪器控制
（3）无需冷却水及压缩空气冷却
（4）质量数范围：1.8 ～ ≥1050amu，以0.1amu递增。
（5）分辨率：单质量数分辨
（6）质量轴稳定性：不劣于0.10amu/48小时
（7）灵敏度：
①全扫描灵敏度（EI源）：1pg八氟萘，信噪比≥100∶1
②选择离子检测（EI源）：20fg八氟萘，信噪比≥10∶1
（8）最大扫描速率：≥ 10000amu/秒
（9）动态范围：全动态范围 ≥ 106
（10）选择离子检测模式：可取≥ 99组离子，每组离子≥ 49个
（11） 离子源：非不锈钢惰性材料制作、可独立控温和备有两根长效灯丝并可由软件自动切换的EI源，离子源温控范围为159 ～ 299?C。
（12）质量分析器：由整体镀金石英双曲面四极杆和特殊设计的Turner-Kruge透镜构成的质量分析器，并可独立控温，且最高使用温度≥199?C。
（13）检测器：长效高能量电子倍增器
（14）真空系统：≥260 L的分子涡轮泵
（15）离子化能量：5 ～ ≥240 eV
（16）保留时间重现性：≤ 0.0015 min
（17）峰面积重现性：≤ 2.0% RDS
（四）自动进样器
（1）进样器位数：≥ 100位
（2）进样量范围：0.1 ～ 50ul
（3）进样量线性：≥ 99%
（五）数据处理系统
（1）硬件：与仪器适配，具P4处理器和17英寸液晶显示器的HP商用微型计算机和激光打印机。
（2）软件：有手动/自动调谐、数据采集、数据检索、分析结果报告、定量分析及谱库检索功能的中文操作软件。最新NIST谱库和化学结构式谱库。保留时间锁定软件和相应的最新保留时间锁定软件农药库。
（六）气源
（1）氮气钢瓶及压力表头
（2）氦气钢瓶及压力表头
（3）进口高纯氢气发生器
（4）进口高纯无水空气发生器
6890N气相色谱标准操作程序（1）
|
动作 |
工作站操作 |
|
一，开机 1，打开载气及支持气，设置减压阀0.3~0.5MPA; 2，打开计算机，进入操作系统； 3，打开仪器电源，等待仪器自检完毕； 4，双击PC桌面“Online”图标进入工作站。 （在“Offline”下不可以进入“Online” |
|
|
二，关机 1， 关闭FID、NPD、FPD火焰，关闭TCD热丝； 2， 将炉温初始温度设置为 3， 等待各加热区降温至 4， 关闭载气及支持气。 |
将Flame、Bead、Flame、Filament前的“√”去掉； 在Oven中在Setpoint处设置 可在仪器面板上观察降温情况。 |
|
三，编辑方法 1， 选择编辑完整方法； 画面1：方法组成； 画面2：方法信息； 画面3：选择进样源； 画面4：GC控制参数设置； 参照“现场培训教材”进行设置 画面5：可用信号； 画面6：积分参数； 画面7：报告类型； 画面8：运行时间检查表； 2， 保存方法； 保存原有方法； 换名保存方法； 方法编辑完毕。 |
在Method中选择“Edit Entire Method” 在全部四项前选“√”，单击“OK”； 键入方法注释内容，单击“OK”； 按照实际配置选择进样方式，GC Injector-自动进样器、Valve-阀进样、Manual-手动进样，单击“OK”； 此界面中Apply表示执行参数改变但不退出此画面，OK表示执行并退出，Cancel表示不执行退出。 分别设置Injector-自动进样器、Valve-阀操作配置、Inlets-进样口、Columns-色谱柱、Oven-柱温箱、 Detectors-检测器、Signals-信号、Aux-辅助加热区、Runtime-运行时间表、Options-选项等；设置完毕后，单击“OK”； 注意： 1， 在Inlets-进样口、Columns-色谱柱选项中，由于二者相互关联，在所有与气体相关Flow-流量、Prussure-压力、Average Velocity-平均线速度只需设定一个； 2， 在Columns-色谱柱选项中，要选择安装与实际一致的色谱柱，连接方式Inlet-进样口、Detector-检测器要选对； 3， 在Signals-信号选项中，要选中Save Data，并且一定要柱子所连的检测器； 4，在Oven，Runtime的时间，即为采集时间。 单击“OK”； 单击“OK”； 选择Screen“√”，单击“OK”； 选择“Data Acquisition”“Standard Data Analysis” 单击“OK”； 在Method菜单中，选择“Save Method…” 此选项将覆盖当前方法。 在Method菜单中，选择“Save Method As…” 在弹出的菜单中键入新方法名。 |
6890N气相色谱标准操作程序（2）
|
动作 |
工作站操作 |
|
四，进行数据采集 1，开机 2，调用方法/编辑一个新方法 3，指定数据文件路径和样品位置（瓶号） 4，等待仪器基线稳定/Ready1 5，FID、NPD、FPD需点火，TCD开热丝，并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Prerun/Ready2 6，进样/Start |
开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站 在Method菜单中选择Load Method…调用方法 或Edit Entire Method编辑完整方法 在Runcontrol下拉菜单Sample Info…中：文件名格式选择Prefix/Counter,在Prefix框中键入文件前缀名,在Counter框中键入计数器初始位; 如使用自动进样器应在Location指定样品瓶号; 前缀+计数器共8位,是工作站存储的数据文件名; 将Flame、Bead、Flame、Filament前的“√”选中； NPD调整基线位置:单击Adjust，在Offset框中键入30-50PA，Equib Time框中键入0.01，单击Start键； 如基线不稳定应老化色谱柱 如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun 等待Not Ready红灯熄灭，Ready灯亮，说明仪器已准备好，可以进样了。 自动进样，在在Runcontrol下拉菜单Sample Info…中单击“Start Run”， 手动进样，进样后立即按动仪器面板上的Start键 |
|
五，数据分析及面积百分比报告 1， 进入数据分析画面； 2， 调用信号； 3， 优化图形； 4， 积分； 5， 优化积分参数； 6， 打印面积百分比报告； |
在“View”菜单中，单击“Data Analysis”菜单； 在“File”菜单中选择“Load Signal”选项，选中数据文件名单击“OK”； 在“Graphics”下拉菜单中单击“Signal Options” 在Range中选中Autoscale，单击“OK”； 在“Integration”下拉菜单中，单击“Auto Integration” 如果对积分结果不满意，应优化积分。 在“Integration”下拉菜单中单击“Integration Events” Slope Sensitivity表示灵敏度，可以删除噪声积分； Peak Width表示半峰宽； Area Reject表示面积截除，比设定值小的峰被截除 Height Reject峰高截除，比设定值小的峰被截除； 在Value中键入合适的值，单击左边“√”图标； 如果对积分结果不满意，重复优化积分步骤； 从“Report”下拉菜单中选中“Specify Report”， 单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角，选中Percent，单击“OK”； 在从“Report”下拉菜单中单击“Print Report”，报告结果将打印到屏幕上，如果想输出到打印机上，则单击报告底部的“Print”即可。 |
|
六，服务信息 1，安排培训； 2，仪器出现故障时； |
拨打8008203278，将申请表传真至021-6431，3501 拨打8008203278，并告知仪器右下角的序列号，说明故障原因，然后工程师上门服务。 |
